ГОСТ 14638.8-84
(СТ СЭВ 4082-83)
Группа В19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ
Метод определения молибдена
Ferrotungsten. Method for determination of molybdenum content
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.07.85
до 01.07.90*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
РАЗРАБОТАН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н.П.Поздеев, канд. техн. наук; Н.А.Чирков, канд. техн. наук; В.Л.Зуева; Е.М.Познякова; П.Ф.Агафонов; Л.М.Клейнер; Г.И.Гусева
ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
Член Коллегии В.Г.Антипин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 мая 1984 г. N 1698
ВЗАМЕН ГОСТ 14638.8-69
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.10.89 N 3261 с 01.07.90
Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения в ферровольфраме массовой доли молибдена в диапазоне от 0,10 до 8,0%.
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием в сернокислом растворе и измерении оптической плотности раствора на спектрофотометре при длине волны 470 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400-470 нм. Мешающие определению молибдена элементы отделяют при щелочном сплавлении пробы; вольфрам связывают в комплекс лимонной кислотой.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4082-83.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27349-87.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Натрия перекись.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой долей 50%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9.
Квасцы железоаммонийные, раствор: 8,6 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см
серной кислоты (1:9) и разбавляют водой до объема 500 см
.
Массовая концентрация железа в растворе равна 0,002 г/см
.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, раствор: 9,83 г сернокислой меди растворяют в 500 см
воды, подкисленной 10-15 каплями серной кислоты.
Массовая концентрация меди в растворе равна 0,005 г/см
.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, свежеприготовленный раствор с массовой долей 5%.
Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 50%.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Молибден металлический.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см
воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают до 10 °С, приливают 300 см
этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера.
Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 1,8400 г молибденовокислого аммония помещают в стакан и растворяют в воде при нагревании. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация молибдена в растворе А равна 0,001 г/см
.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Раствор Б, свежеприготовленный: 50 см
стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация молибдена в растворе Б равна 0,0002 г/см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Массу навески ферровольфрама устанавливают в зависимости от ожидаемой массовой доли молибдена по табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
|
Массовая доля молибдена, %
|
Масса навески пробы, г
|
Вместимость мерной колбы, см
|
Объем аликвотной части раствора пробы, см
|
|
От 0,1 до 0,3 включ.
|
0,5
|
200
|
10
|
|
Св. 0,3 " 1,0 "
|
0,5
|
200
|
5
|
|
" 1,0 " 3,0 "
|
0,5
|
500
|
5
|
|
" 3,0 " 8,0 "
|
0,25
|
500
|
5
|
Навеску пробы помещают в железный тигель, в котором находится 2 г перекиси натрия, хорошо перемешивают, сверху добавляют 2 г перекиси натрия и сплавляют при 700-750 °С.
Охлажденный плав выщелачивают в стакане вместимостью 400 см
, в котором находится 100 см
воды. Тигель вынимают, ополаскивают его над стаканом водой, раствор кипятят, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью в соответствии с табл.1, доливают водой до метки и перемешивают.
После отстаивания осадка часть раствора фильтруют через сухой фильтр средней плотности в коническую колбу вместимостью 250 см
, отбрасывая первые порции фильтрата.
В две мерные колбы вместимостью по 100 см
в зависимости от ожидаемой массовой доли молибдена отбирают аликвотные части анализируемого раствора в соответствии с табл.1, приливают в каждую колбу 20 см
воды, 20 см
раствора лимонной кислоты, 15 см
серной кислоты (1:1), перемешивают и охлаждают. Затем в колбы приливают 4 см
раствора железоаммонийных квасцов, 5 см
раствора сернокислой меди и 20 см
раствора тиомочевины. После прибавления каждого реактива растворы в колбах перемешивают. По истечении 10 мин к раствору одной из колб приливают 2 см
раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор второй колбы служит в качестве раствора сравнения.
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 470 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 400-470 нм. После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массу молибдена по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.2. Построение градуировочного графика при массовой доле молибдена от 0,1 до 1,0%.
В семь железных тиглей помещают по 4 г перекиси натрия, по 0,62 г вольфрамовокислого натрия, хорошо перемешивают и сплавляют при температуре 600-650 °С. Охлажденный плав выщелачивают как указано в п.3.1, растворы охлаждают и в стаканы приливают поочередно 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 см
стандартного раствора Б, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,0020 и 0,0026 г молибдена. В седьмой стакан стандартный раствор не приливают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью по 200 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Часть растворов фильтруют через сухой фильтр средней плотности в конические колбы вместимостью по 250 см
, отбрасывая первые порции фильтрата.
В семь мерных колб вместимостью 100 см
каждая отбирают по 10 см
приготовленных растворов. В каждую колбу приливают 20 см
воды, 20 см
раствора лимонной кислоты, 15 см
серной кислоты (1:1), перемешивают и охлаждают. Затем в колбы приливают по 4 см
раствора железоаммонийных квасцов, 5 см
раствора сернокислой меди и 20 см
раствора тиомочевины. После прибавления каждого реактива растворы в колбах перемешивают. По истечении 10 мин в колбы приливают по 2 см
раствора роданистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют через 10 мин по п.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора молибдена.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям молибдена строят градуировочный г
рафик.
3.3. Построение градуировочного графика при массовой доле молибдена св. 1,0 до 8,0%
В десять железных тиглей помещают по 4 г перекиси натрия, по 0,62 г вольфрамовокислого натрия при массовой доле молибдена от 1,0 до 3,0% или по 0,31 г вольфрамовокислого натрия при массовой доле молибдена свыше 3,0 до 8,0%. Смесь хорошо перемешивают и сплавляют при температуре 600-650 °С. Охлажденный плав выщелачивают по п.3.1, растворы охлаждают и в стаканы поочередно приливают 5,0; 7,0; 9,0; 11,0; 13,0; 15,0; 17,0; 19,0 и 22,0 см
стандартного раствора А, что соответствует 0,005; 0,007; 0,009; 0,011; 0,013; 0,015; 0,017; 0,019 и 0,022 г молибдена. В десятый стакан стандартный раствор не приливают. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
Часть растворов фильтруют через сухой фильтр средней плотности в конические колбы вместимостью по 250 см
, отбрасывая первые порции фильтрата.
В десять мерных колб вместимостью 100 см
каждая отбирают по 5 см
приготовленных растворов, приливают по 20 см
воды, 20 см
раствора лимонной кислоты и далее анализ ведут по п.3.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю молибдена (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса молибдена, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли молибдена приведены в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Допускаемые расхождения, %
|
|
Массовая доля молибдена, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
двух средних результатов анализа, выполненных
в различных условиях
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца
и аттестованного значения
|
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,02
|
0,03
|
0,02
|
0,03
|
0,01
|
|
Св. 0,2 " 0,5 "
|
0,03
|
0,04
|
0,03
|
0,04
|
0,02
|
|
" 0,5 " 1,0 "
|
0,05
|
0,06
|
0,05
|
0,06
|
0,03
|
|
" 1,0 " 2,0 "
|
0,06
|
0,07
|
0,06
|
0,07
|
0,04
|
|
" 2,0 " 5,0 "
|
0,09
|
0,11
|
0,09
|
0,11
|
0,06
|
|
" 5,0 " 8,0 "
|
0,13
|
0,16
|
0,13
|
0,16
|
0,08
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
