ГОСТ 15933.7-90
Группа B19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination of aluminium
ОКСТУ 08 09
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.Мизин, Т.А.Перфильева, С.И.Ахманаев, В.П.Глухова, Г.И.Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, раздела
|
|
ГОСТ 61-75
|
2
|
|
ГОСТ 83-79
|
2
|
|
ГОСТ 3117-77*
|
2
|
|
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 3117-78. - Примечание изготовителя базы данных.
|
|
ГОСТ 3118-77
|
2
|
|
ГОСТ 4233-77
|
2
|
|
ГОСТ 4328-77
|
2
|
|
ГОСТ 4461-77
|
2
|
|
ГОСТ 5962-67
|
2
|
|
ГОСТ 18300-87
|
2
|
|
ГОСТ 20515-75
|
1.2
|
|
ГОСТ 28473-90
|
1.1
|
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии при массовой доле его от 0,5 до 7%.
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) и обратном титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого натрия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,08 мм по ГОСТ 20515.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Натрия пероксид.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Буферный раствор рН 5,5-5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм
воды, добавляют 30 см
уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой концентрацией 1 г/дм
.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Железо карбонильное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм
; раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см
раствора соляной кислоты с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см
.
Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
: 5,49 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см
воды, прибавляют 25 см
буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм
: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см
воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм
. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см
алюминия, устанавливают по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному через все стадии анализа.
Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см
помещают навеску карбонильного железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см
раствора соляной кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см
воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400-500 см
, в котором находится 40 см
горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, разбавляют водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п.3.2.
Массовую концентрацию (
) раствора трилона Б, выраженную в г/см
алюминия, вычисляют по формуле
,
где
- масса алюминия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора, г;
- объем раствора трилона Б, добавленный к анализируемому раствору, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см
;
- соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
Для установки соотношения растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть контрольного опыта 200,0 см
, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают из бюретки 30,0 см
раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2-3 капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой окраски раствора. Затем приливают 15 см
буферного раствора и нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, добавленный в раствор контрольного опыта, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см
.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл.1, помещают в железный тигель, прибавляют 5-6 г пероксида натрия, 1-2 г натрия углекислого, перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством пероксида натрия и сплавляют при температуре 650-700 °С.
Таблица 1
|
|
|
Массовая доля алюминия, %
|
Масса навески, г
|
|
От 0,5 до 2 включ.
|
1,0
|
|
Св. 2 " 4 "
|
0,5
|
|
" 4 " 7 "
|
0,25
|
Охлажденный плав выщелачивают в 100 см
насыщенного раствора хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300-400 см
. Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции фильтрата отбрасывают.
3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают из бюретки 30,0 см
раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см
буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют 50-100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см
алюминия;
- объем раствора трилона Б, добавленный к раствору пробы, см
;
- объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см
;
- соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
- масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы,
г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл.2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Допускаемые расхождения, %
|
|
Массовая доля алюминия, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
результатов двух анализов
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
|
|
От 0,5 до 1,0 включ.
|
0,05
|
0,06
|
0,05
|
0,06
|
0,03
|
|
Св. 1,0 " 2 "
|
0,07
|
0,09
|
0,08
|
0,09
|
0,05
|
|
" 2 " 5 "
|
0,11
|
0,14
|
0,12
|
0,14
|
0,07
|
|
" 5 " 7 "
|
0,16
|
0,20
|
0,17
|
0,20
|
0,11
|
